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科学选购真空冷冻干燥机的思路及方法

  冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种优质的干燥方法。现代冷冻干燥技术的主要用途有:离体生物组织的冻干贮藏;活菌活毒的冻干保存;中草药、西药、生物药品和血液制品的冻干;方便食品、保健食品、功能食品的冻干储运;纳米陶瓷材料和各种金属微粉材料的冻干制备。因此,冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。真空冷冻干燥机(简称冻干机),是实现冷冻干燥技术的设备,是一种结构比较复杂的机器,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。因此,用户采购冻干设备时往往会遇到不少问题,笔者站在用户的角度,主要介绍一些实验系列冻干机的选型技术。

二、实验系列冻干机的分类
  实验系列冻干机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高,最好是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有:
    1、从结构上分
      钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。

     原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型             b、多歧管型            c、压盖型

2、从功能上分
  普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。      
带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。  

  多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。 

  带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。

三、选购冻干机时应注重的几个参数
  1、冻干面积
    冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。

  2、冷阱温度
    冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。达沃西冻干机中LGJ-10D型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-60℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。达沃西冻干机还包括有冷阱温度≤-45℃的LGJ-10型冷冻干燥机,适用于一些容易冻干的产品的冻干。LGJ-50C型冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。

  3、降温速率
    降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。

  4、极限真空度
    极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。

  5、抽真空时间
    冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。

  6、板层温度均匀性及平整度:
    板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。达沃西冻干机中LGJ-50C型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃ ,食品冻干机可适当放宽。

  7、控制系统
    冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。

四、达沃西冻干机特点
达沃西冻干机均按医药用冻干机的技术参数要求制造,适用于各领域。下表列出部分型号达沃西冻干机的主要性能参数。
1、  高效节能环保的制冷系统
冻干机所有产品的制冷机组全部采用高品质的进口压缩机组,应用自主知识产权的环保混合工质,冻干机的制冷量大,降温速度快,捕水能力强,工作稳定可靠,故障率低。与同类型、同机组的制冷系统相比,达沃西冻干机的制冷系统效率高,功耗低。空载时,冷阱温度达到指标要求所需时间均小于1小时。
2、  搁板温度均匀性、平整度好
冻干机采用板层中间流体技术,冻干机搁板板层温度均匀、平整度好。冻干机的钟罩型冻干机的搁板采用新技术、新材料,解决了搁板平整度和温度均匀性差的问题。搁板加热采用航天用加热膜,经过热流计算,设计冻干机板层专用加热膜,提高搁板温度均匀性。由于加热器的改进,允许搁板结构应用平板结构代替法兰盘结构,搁板板层平整度大幅提升。板层控温为层层控温方式,板层间温差小,保证了干燥产品品质的一致性。板层控温使用模糊PID算法,搁板温度控制精度高,稳定性强。
3、  稳定可靠、操作灵便、人性化的控制系统
图形液晶作为人机接口,显示内容包括设备运转状态,冻干参数实时数据,冻干过程曲线显示等丰富内容。提供与上位机通讯的RS232接口,配备有功能强大的上位机软件。上位机软件可监控设备,实现冻干工艺程序的修改、上传、下载,冻干过程参数数据的保存、浏览、打印等操作。RS232接口可经变换器转换为485接口,实现远距离监控,为科学研究、设备操作等带来极大便利。
4、  冷阱光洁、捕水能力强
冷阱使用304不锈钢材料,制冷盘管缠绕于冷阱外侧,冷阱内壁经抛光处理,冷阱表面光洁,易于清洁。应用流体模型设计冷阱的进气口和抽气口位置,有效地控制气体流路,确保冷阱高效地捕获水分,提高捕水效率。
5、  外形美观大方
采用ABS为外壳材料,外壳整体吸塑而成,整机紧凑,外形美观大方。整机高度适中,易于操作。
6、  高品质的产品